| элементарные сведения 4-tert-Butylcyclohexanone |
| |
| химические свойства 4-tert-Butylcyclohexanone |
| |
| Информация о безопасности |
| Коды опасности |
XI |
| Заявления риска |
36/37/38 |
| Заявления безопасности |
26-36 |
| WGK Германия |
2 |
| RTECS |
GW1140000 |
| TSCA |
Да |
| Код HS |
29142990 |
| токсичность |
И были сообщены, что были острое устное значение LD50 в крысах и острое дермальное значение LD50 в кроликах 5 g/kg |
| |
| использование 4-tert-Butylcyclohexanone и синтез |
| Химические свойства |
БЕЛИЗНА К ПОЧТИ БЕЛОМУ КРИСТАЛЛИЧЕСКОМУ ПОРОШКУ |
| Возникновение |
По-видимому не сообщает, что произойти в природе. |
| Подготовка |
гидрогенизацией p-ferr-butylphenol. Необходимо позаботиться что никакие свободные остатки p-tert-butylphenol, потому что это сенсибилизатор и depigmenting агент (Opdyke, 1974). |
| Подготовка |
N-Chlorosuccinimide (NCS) (8,0 g, 0,060 mol) и толуол (200 mL) охладил до 0 C° в 1-L, threenecked, кругл-основанной склянке оборудованной с механической шевелилкой, термометре, капельной воронке, и трубке входа аргона. Был добавлен этанный сульфоксид (6,0 mL, 0,10 mol) и смесь был охлажен до -25 C° используя ванну tetrachloromethane/dryice. Решение tert-butylcyclohexanol 4 (6,24 g, 0,04 mol; смесь изомеров e и z) в толуоле (40 mL) была добавлена dropwise над минутой 5, шевеля была продолжена для 2 h на -25 C°, и после этого решение триэтиламина (6,0 g, 0,06 mol) в толуоле (10 mL) было добавлено dropwise над 3 MIN. Холодильная ванна извлеклась, и, после минуты 5, был добавлен диэтиловый эфир (400 mL). Органический участок был помыт с aq 1%. хлористо-водородная кислота (100 mL) и после этого с водой (× 2 100 mL), и высушенный над безводным сульфатом магния. Растворители были испарены при пониженном давлении, и выпарка была перенесена к 50-mL, кругл-основанной склянке и шарик-к-шарик дистиллировал на 120 C° (25 mmHg) для того чтобы произвести 5,72 g (93%) из 4 tertbutylcyclohexanone 1794; mp 41-45 C°. Рекристаллизация от эфира нефти на -20 C° дала спасению 88% 1794 с mp 45-46 C°. |
| Ссылки синтеза |
Письма химии, 24, P. 507, 1995
Журнал американского химического общества, 94, P. 7586, 1972 DOI: 10.1021/ja00776a056
Письма тетратоэдра, 16, P. 3775, 1975 |
| Методы очищения |
Очистите его через semicarbazone (выкристаллизовывал от EtOH с m 203-205o), hydrolyse это с разбавьте HCl и пар дистиллирует его. Отгон извлечен в испаренное Et2O, высушенный, и выпарка рекристаллизована от пентана, водного EtOH или EtOH [Houlihan j Org Chem 27 3860 1962]. Оксим рекристаллизует от dichloropropane 1,2 и имеет m 137.5-138.5o. [Harvill и др. j Org Chem 15 58 1950, Beilstein 7 IV 82.] |
| |
| продукты и сырье подготовки 4-tert-Butylcyclohexanone |
|
|
