| Процесс производства |
До 11 g из гидрата гидразина (85%) охлаженный в ванне льда добавленный g 11,5 метилового d-пантотената и холодная смесь пошевелена энергично. После того как реакция случается и смесь греется к 30°C, она позволена стоять на комнатной температуре на 2 дня, и после этого испарена к засохлости в - vacuo на 50°C. Выпарка (g 14,7) гидразида pantothenyl ясное стекловидное масло.
До 7,3 g незрелого гидразида d-pantothenyl растворил в 21 ml воды и пошевелено в beaker охлаженном на ванне льда добавленное достаточное. Хлористо-водородная кислота 6 n для того чтобы перенести пэ-аш до 4. После этого решение 1,7 g из нитрита натрия в 5 ml воды добавлено dropwise в течение одного часа, держа пэ-аш на 4 добавлениями хлористо-водородной кислоты 6 n. После шевелить на половин часов, добавлены 2,8 g из дихлоргидрата дисульфида bis (β-aminoethyl). Пэ-аш после этого отрегулирован до 8,5 с решением окисоводопода натрия 50% водным и решением позволенным пошевелить на один и половин часов. Он после этого подкислен к пэ-аш 7,5 и сконцентрирован в - vacuo для того чтобы освободить бесцветное вязкостное масло. Чистый продукт можно изолировать от этого масла следующим методом. Незрелый дисульфид bis (Npantothenylamidoethyl) так получил очищен путем растворять незрелый продукт реакции в 45 ml безводное n-бутанольного и лить приводя решение через столбец хроматографа содержа 272 g из активированного угля. Столбец помыт с n-бутанольным и части собраны время от времени и части содержа твердые тела assaying около дисульфид bis 25 до 40% чистый (N-pantothenylamidoethyl) против лактобациллы: helveticus 80 полило на столбец хроматографа содержа 136 g из кремнекислого алюминия алкалической земли известного коммерчески как супер - filtrol. Столбец помыт тщательно с безводное n-бутанольным и сброшенными стирками и основным решением. N-бутанольное насыщенное с водой полито через столбец для того чтобы elute дисульфид bis (N-pantothenylamidoethyl) и приводя решение испаренные к засохлости в вакууме на низкой температуре для того чтобы получить пожеланный продукт в чистой форме.
Вместо лить безводное n-бутанольное решение на столбец хроматографа кремнекислого алюминия алкалической земли, одно может просто повторить обработку со столбцом хроматографа углерода для того чтобы получить чистый продукт. В некоторых случаях, первая обработка углерода производит части содержа чистый дисульфид bis (N-pantothenylamidoethyl) и в тех случаях, конечно, не необходимо обработать часть с кремнекислым алюминием алкалической земли ни снова с активированным углем. |
